yy.vip易游-红外光谱(IR、傅立叶)

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　　红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）是一种分析化学中常用的非破坏性分析方法，通过检测样品分子在红外区域（4000-400 cm⁻¹）吸收辐射能量的特征差异，来确定样品中分子所包含的基团结构和功能团的信息。其中，傅立叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是红外光谱学中最重要的一种技术，它利用傅里叶变换的原理将时域信号（时间域）转变为频域信号（波数域），不仅提高了光谱的分辨率和灵敏度，而且能够快速获取数据，便于存储和比较分析。 红外光谱技术被广泛应用于有机物分析、医药化学、环境监测、材料科学和生命科学等领域。

　　生活中的检测——马来酸桂哌齐特红外外吸收光谱鉴别检测1、检测样品：马来酸桂哌齐特，属钙离子通道阻滞剂类化学药品。该药通过抑制钙离子内流松弛血管平滑肌，扩张脑血管、冠状血管及外周血管。2、标准规定：货架期标准和出厂放行标准，供试品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。。3、检测方法：红外光谱法鉴别，来源于中国药典2025版。4、检验设备：美国珀金埃尔默 PerkinElmer Spectrum Two 红外光谱仪 FT-IR5、试验方法：    5.1仪器与用具：付立叶变换红外光谱仪、粉末压片机、红外模具、真空泵、数显鼓风干燥箱、玛瑙研钵、药匙、脱脂棉、镊子、红外灯、电子天平、除湿机。5.2试药与试液：溴化钾（光谱纯）、75%乙醇。操作方法：5.3溴化钾的干燥：取溴化钾1g于研钵中，研细，过200目筛后置称量瓶中，在120℃干燥4小时。5.4供试品的干燥：105 ℃干燥3小时或取干燥失重项下。5.5测定：本次检验采用压片法进行测定。对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。环境条件，红外实验室的室温应控制在15～25℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。5.6背景补偿或空白校正：记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（常见的傅里叶变换红外仪）应先进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。5.7采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，过200目筛，并在120℃干燥4h后分装并在干燥器中保存备用。若发现结块，则须重新干燥。取干燥后的溴化钾约300mg，研细，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺展均匀，抽线分钟，用粉末压片机加压至10～12MPa，保持压力1～2分钟，撤去压力并放气后取出溴化钾空白片，分别取干燥后的供试品和对照品约1～1.5mg，加入干燥的溴化钾细粉约200～300mg（与供试品或对照品的比约200：1），与空白片同法操作，记录供试品和对照品的红外光吸收图谱。6、检测结果7、结果判定本次红外光谱在药品分析中定性鉴别和物相分析。定性鉴别时，主要着眼于供试品光谱与对照光谱全谱谱形的比较，即首先是谱带的有与无，然后是各谱带的相对强弱。若供试品的光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质（只有少数例外，如有些光学异构体或大分子同系物等）。若两光谱图不同，则可判定两化合物不同。但下此结论时，须考虑供试品是否存在多晶现象，纯度如何，以及其他外界因素的干扰。采用固体样品制备法，如遇多晶现象而使实测光谱与标准光谱有差异时，一般可按照中所载重结晶处理法或对照品平行处理后测定。但如对药用晶型有规定时，不能自行重结晶，样品结果与标准图谱进行了比对，符合中国药典规定。

　　因为之前的就FTIR 的已经完成了寿命，公司于2020更新成赛默飞世尔(Thermo Fisher)的 iS50。目前新的FTIR使用了4年，性能还是比较稳定，是一台值得推荐使用的设备。      首先Thermo Fisher的品牌非常值得信赖，从新机购买开始就觉得很不错，能够帮客户争取依旧换新，节约了一笔；另外关键部件（激光源）保修时间很长，达到5年；刚刚就因为激光头有问题，还好在保修期内，省了一笔。相比另外一个也有激光源的设备，激光只保修1年，Thermo Fisher大品牌还是大气很多。大品牌就是让人省心，省钱省时更省心。      新买的FTIR iS50的功能强大很多。之前Nicolet 6700只能分析液体样品，新买的Nicolet iS50带有显微分析功能，在材料分析和失效分析方面能力增强了很多。分析方法可以选择反射、透射和ATR模式，完全可以分析各种需求的样品。      另外数据库的图谱很齐全，基本可以满足日常需求；而且可以按自己需求，增加自己的图库，对自己内部研究有非常大的帮助。通过平时自己对内部的各种材料的收集，然后建成数据库，后面进行脏污分析时，可以快速匹配到可能的脏污来源。      光学采集操作除了可以在光学操作台操作，也可以搭配μview图象的软件操作，可以在电脑端操作，非常方便。另外通过搭配的自动载物台，可以直接通过鼠标移动载物台和光斑大小。Fig-2: u-View        总的来说，如果经费满足的话，设备可以考虑大品牌，真的很省心，而且可以提高效率；如果是材料分析，强烈推荐这款iS50.

　　德国布鲁克BRUKER ALPHA II红外光谱仪使用心得    BRUKER ALPHA II红外光谱仪，是一款紧凑型傅立叶变换红外光谱仪，体积小，重量轻，小巧精致，耗能还特别低。  操作手册介绍的很详细，安装、使用过程都介绍的很到位，认证看两遍就能比较熟练的操作（一开始先对照着一步一步的操作）。  它应用的范围很广，很多物质都能检测。在制药行业中应用的很多，应用的效果也都不错。可测量液体样品也可测量固体样品。  它的性能指标也是很好的，光谱范围很宽，8000～350cm-1；分辨率2；信噪比可达55000:1这么高，测量灵敏度非常高；波数精度优于0.01cm-1。      CenterGlowTM 红外光源，温度检测器很稳定，质保期限比较长，有5年之多。RockSolid TM干涉仪，性能高，可靠性好，使用寿命长，质保期可达10年之多。二极管激光器通用具有长使用寿命，质保期也可达10年之多。      使用相对简单。仪器先开机，此时仪器处于待机状态，需轻按一下待机切换按钮，仪器进入预热状态，仪器状态指示灯变为橙色，预热完成后，仪器状态指示灯变为绿色常亮状态。测量前先清理金刚石ATR检测平台，可用无水乙醇润洗，擦拭即可。测量开始先测量背景信号，测量完背景信号，装样，将样品装于金刚石ATR检测平台上。点击测量参数按钮，设置测量参数，如样品扫描时间、背景扫描时间，样品名称、保存路径等。点击样品测量按钮，开始样品测量。测量完成后，窗口显示样品红外图谱。后面就是对谱图的处理了，如基线校正，标峰，保存，数据导出（也可打印谱图及数据），谱图检索，仪器自带数据库，对照数据库进行谱图检索，得到测量结果。    总之这款仪器是一款高端仪器，易于操作，使用方便，非常适合药物分析，是一款好理想的仪器。